重鉻酸鉀滴定法主要是利用物質(zhì)的氧化還原特性來進行滴定分析。重鉻酸鉀滴定法不僅可用于無機分析，而且還廣泛用于有機分析，許多具有氧化性或還原性的有機化合物可以用還原滴定法來加以測定。那么，重鉻酸鉀滴定法測定鐵含量的方法有哪些呢？測定又有哪些注意事項呢？中斌小編為大家進行了詳細的總結(jié)，下面一起來了解一下吧。

  一、堿溶重銘酸鉀滴定法測定鐵

  1、測定準(zhǔn)備

  用堿分解試樣，在HCI介質(zhì)中，用SnCl將Fe3+還原至Fe2+，過量的SnC12用HgC12除去。以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。Cu、W、Co、Ni量高時干擾，可用氨水分離，Mo、As、Sb干擾測定，大量V影響測定鐵的準(zhǔn)確度，HNO3影響還原Fe3+及終點觀察，這種方法可測定鐵礦、錳礦及其它礦石中w (Fe) /10-2>1的測定。

  2、測定步驟

  稱取0.2~0. 5g試樣于墊有1-2g Na2O2的高鋁坩堝中，混勻，再加入2-3gNa2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后將坩堝放入250mL燒杯中，加入30mL熱水浸取熔融物，用熱HC1(5+95)洗凈坩堝，取出加HCI至沉淀溶解，加氨水至鐵沉淀完全并過量10mL，加熱至微沸，取下，將沉淀趁熱用中速濾紙過濾，并用氨化的，20g/L NH4CI熱溶液沉淀5~6次，用熱HCI (1+ 1)將沉淀溶解在原燒杯中，并用熱水與HCI (1+ 9)交替洗滌至濾紙無Fe3+。將燒杯放在砂浴上，低溫濃縮至小體積，用熱水吹洗表皿及燒杯壁，越熱滴加SnCl2溶液至Fe3+的黃色消失，并過量1~2滴，流水冷卻至室溫后，加入10mL HgCl2飽和溶液，攪勻后，放置3~5min，用水稀釋至100~120mL，加入15mL硫-磷混酸(H2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)藍紫色為終點。

  3、測定注意事項

  ①溶液中 HCI濃度愈大SnCl2還原能力愈強，且不易過量。還原溫度應(yīng)在60~80℃，否則還原反應(yīng)進行緩慢，體積應(yīng)小，便于觀察終點。

  ②對于干擾元素較少的試樣，可在浸取后的溶液中，不經(jīng)Fe(OH)2沉淀而直接用HCI酸化后還原滴定。

  二、酸溶重鉻酸鉀滴定法測定鐵

  1、測定準(zhǔn)備

  以HCI、NaF分解試樣，用SnCl2還原Fe3+至Fe2+以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其含量。這種方法適用于鐵礦、錳礦石中w(Fe)/102>1的測定。

  2、測定步驟

  稱取0.2-0.5g試樣于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕后，加20mLHCI、約0.5g NaF，用小瓷坩堝蓋上瓶口，在低溫砂浴上(或電熱板上)加熱分解，若瓶底無黑色顆粒，表明已經(jīng)分解完全，趁熱滴加SnCl2溶液還原Fe3+至Fe2+，稱取0.2-0.5g試樣于墊有1-2g Na2O2的高鋁坩堝中，混勻，再加入2-3g Na2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后將坩堝放入250mL燒杯中，加入30mL熱水浸取熔融物，用熱HCI(5+95)洗凈坩堝，取出。加HCl至沉淀溶解，加氨水至鐵沉淀完全井過量10mL，加熱至微沸，取下，將沉淀趁熱用中速濾紙過濾，并用氨化的20g/L NH4CI熱溶液沉淀5-6次，用熱HCI (1+ 1)將沉淀溶解在原燒杯中，并用熱水與HCI (1+9)交替洗滌至濾紙無Fe3+，將燒杯放在砂浴上，低溫濃縮至小體積。用熱水吹洗表皿及燒杯壁，趁熱滴加SnCl2溶液至Fe3+的黃色消失，并過量1-2滴，流水冷卻至室溫后，加入10mL HgCl2飽和溶液，攪勻后，放置3-5min，用水稀釋至100-120mL，加入15mL硫-磷混酸(HH2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)藍紫色為終點。

  3、測定注意事項

  ①對一些易溶礦，如磁鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦，溶樣時可不加NaF。

  ②分析黃鐵礦時，可用王水分解試樣，再用H2SO4冒煙趕HNO3。

  重鉻酸鉀滴定法測定鐵含量有堿溶重銘酸鉀滴定法測定鐵和酸溶重鉻酸鉀滴定法測定鐵這兩種方法。使用重鉻酸鉀操作時要穿好防護服，戴橡膠手套，如果可能接觸其粉塵，應(yīng)佩戴防塵呼吸器，做好防護措施。中斌化工是從事無機化學(xué)試劑，精細化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè)，生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀，種類齊全，現(xiàn)貨供應(yīng)，歡迎有意者留言或致電咨詢。

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